粒子特性評価とは、粒子のサイズや形状をはじめ、表面特性、電荷特性、力学的特性、さらには微小構造など、複数の測定パラメータを用いて粒子を総合的に解析するプロセスです。粒子の性質は用途や使用環境によって製品性能に大きな影響を与えるため、目的に応じた適切な評価技術の選定が重要となります。現在では、粒子サンプルの特性を評価するため、様々な市販測定技術が利用可能です。
特に粒子の大きさや形状は、粉体や懸濁液の挙動を左右する非常に重要な特性です。例えば、球状ビーズのように形状が均一な粒子は、「直径」という単一のサイズ指標によって比較的容易かつ一般的に特徴付けることができます。一方で、不規則な形状の粒子は多次元的な構造を有するため、単一の指標では十分な評価が難しくなります。
製造工程で使用される粉末材料の場合、流動性や充填性、分散性などの性能を適切に管理するために、粒径分布に加えて形状やアスペクト比など複数の測定パラメータによる評価が不可欠です。これらの多角的な粒子特性評価により、製品品質の安定化や工程最適化、最終製品の性能向上が可能となります。
医薬品分野
医薬品分野における粒子特性評価は、溶解性、吸収性、安定性、投与再現性に直結する重要な工程です。粒径分布や粒子形状は、製剤の溶出挙動や均一性に影響を与えるため、単なる平均粒径だけでなく、形状、微細粒子の割合、異物粒子の有無などを多角的に評価することが求められます。
電池材料分野
電池材料では、粒径や形状が電極の充填密度、反応面積、寿命特性に大きな影響を与えます。特に不定形粒子や凝集粒子を含む材料では、単一指標による評価では不十分です。粒径分布に加えて、形状、アスペクト比、凝集状態を把握することで、電池性能の安定化や製造工程の最適化が可能。
化学粉体分野
化学粉体材料においては、流動性、分散性、混合性などの粉体特性が製造効率や製品品質を左右します。これらの特性は、粒子サイズだけでなく形状や表面状態とも密接に関連しています。多次元的な粒子特性評価を実施することで、製造工程条件の最適化やトラブル低減が実現できます。
食品分野
食品分野では、粒子特性が口当たり、溶解性、外観、食感に影響します。微粒化や造粒工程の管理には、粒径分布だけでなく、不規則形状や凝集粒子の評価が非常に重要です。イメージングベースの粒子解析は、食品素材の物性特性を視覚的に把握し、品質の安定化・再現性に貢献します。
粒子サイズおよび粒子形状分析は、粒子状物質に含まれる粒子の大きさや形状の分布を測定・評価する解析手法です。これらの特性は、材料の物性や最終製品の性能に大きな影響を与えるため、品質管理や工程管理において重要な役割を果たします。
本解析手法は、塗料、建築資材、医薬品、食品、トナーなど、幅広い産業分野で利用されており、製品性能を客観的に評価するための有効なツールです。
測定結果は、通常、ヒストグラムとして表示されます。粒子サンプルは多数の粒子から構成されているため、得られるサイズや形状のデータは統計的な情報となります。ヒストグラムは、粒子サイズや形状の分布状態を視覚的に把握するのに適した表示方法であり、分布の傾向を理解するために、平均値や中央値、分布幅などの各種指標が併せて用いられます。
また、粒子の大きさはその形状に大きく影響される点も重要です。球状粒子と不規則形状粒子では、同じ材料であっても測定される代表径や分布の解釈が異なる場合があります。粒子形状が一般的な粒子サイズ測定結果に与える影響については、「粒子測定技術」をご参照ください。
粒子サイズや粒子形状は、流動性、圧縮性、混合性など、粒子の挙動を大きく左右する重要な指標です。球状粒子の場合は、粒子サイズのみの測定でも十分に特徴付けることができますが、不規則な形状を有する粒子では、サイズ情報だけでは粒子特性を正確に把握することが困難となります。そのため、最適な特性評価や粒子性能の理解には、追加の形状測定が不可欠です。
特に、非常に不規則な形状を持つ粒子は特徴付けが難しく、製造工程で使用される原材料粒子においては、粒子サイズを把握するだけでは不十分な場合が多くあります。粒子の挙動を真に理解するためには、複数の形状パラメータを測定し、それらを基に粒子性能を予測するための解析手法が求められます。粒子の不規則性や最終製品での使用条件は、必要とされる形状測定の精度や評価項目を決定する重要な要素となります。
近年では、エンドユーザーが大量の粒子データの重要性を認識し始めていることから、動的画像解析が補完的な解析手法として注目を集めています。粒子サイズおよび粒子形状解析における最も基本的な報告形式は、統計的ヒストグラムです。ヒストグラムは、個数基準分布および体積基準分布の両方を視覚的に確認できるため、粒子分布の全体像を把握するための有効な手段となります。
サンプル解析の統計結果を分かりやすく示すため、測定結果は一定幅のサイズクラス（ビン：BIN）に分類され、各サイズビンに含まれる粒子数が集計・表示されます。粒子サイズ情報は、個数基準分布、体積基準分布、表面積基準分布といった異なるヒストグラム形式で表示することができ、それぞれがサンプル特性を理解するうえで重要な情報を提供します。
動的画像解析は、個々の粒子を1粒子ずつ識別・測定する数値ベースの解析手法であるため、各サイズビンにおける統計ヒストグラムは非常に高い精度を有します。ユーザーは、各サイズビンに割り当てられた粒子数を直接確認できるだけでなく、測定結果の客観的な証拠として、各粒子のサムネイル画像を同時に確認することが可能です。粒子サイズデータは通常、対数スケール軸を用いたグラフとして表示され、異なるサンプル間の比較にも適しています。
分布ヒストグラム
同一サンプルであっても、個数基準、体積基準、表面積基準のヒストグラムはそれぞれ異なる形状を示します。そのため、少なくとも個数基準分布と体積基準分布の両方を確認することが重要です。
個数基準分布は、サンプル中に存在する非常に微細な粒子の有無を把握するために有効であり、ろ過工程の目詰まりやプロセスへの影響を評価する際に役立ちます。一方で、微細粒子が粒子間の摩擦を低減し、流動性を向上させるなど、好ましい役割を果たす場合もあります。そのため、微細粒子の存在は用途に応じて評価されるべき重要な指標となります。
体積基準分布は、大きな粒子や凝集体の存在を監視するために重要です。大粒子もまた、製品品質や工程安定性にとって有利に働く場合と、不具合の原因となる場合の両面があるため、体積基準での分布確認が不可欠です。
表面積基準分布は、粒子が持つ相対的な表面積の傾向を把握するために補助的に用いられます。ただし、この値は幾何学的形状に基づく計算結果であり、粒子の多孔構造や実際の内部表面積は考慮されていない点に注意が必要です。表面積や多孔率を詳細に評価する必要がある場合には、専用の測定装置の併用を推奨します。
また、ふるい分け表示は、従来の手動ふり分析から自動化測定への移行を検討しているユーザーにとって、結果の比較・理解を容易にするための表示形式として活用されます。
動的画像解析とふるい解析の比較
動的画像解析を用いた 『ふるい』 との相関
ふるい分け法は、長年にわたり粒子サイズ評価の標準的手法として多くの産業分野で用いられてきました。一方で、自動動的画像解析の発展により、ふるい分析を補完し、より高精度かつ多面的な粒子評価が可能になりつつあります。本技術は、従来のふるい分け法の考え方を踏襲しながらも、粒子の実像に基づく解析を行う点に大きな特長があります。
ふるい分析の基本原理
ふるい分け法は、既知重量のサンプルを異なるメッシュサイズの篩に通し、粒子をサイズごとに分級する手法です。大きな粒子は上段の篩に残り、小さな粒子はメッシュを通過して下段へと移動し、最終的に最も微細な粒子が最下部に集まります。この手法は、粒子が概ね球状で、メッシュ開口を均一に通過することを前提としています。
ふるい分け法の限界
ふるい分け法の大きな課題の一つは、すべての粒子が球状であるとは限らない点です。不規則形状や扁平・針状の粒子は、実際のサイズよりも大きく評価されたり、篩目に引っ掛かることで誤った結果を生じる場合があります。また、篩分析では粒子の形状や個々のサイズを直接把握することができず、高解像度な粒子情報を得ることが困難です。
動的画像解析の役割
自動動的画像解析は、流動状態の粒子を高速で撮像し、1粒子ごとにサイズおよび形状を直接測定する解析手法です。取得した粒子画像を基に、等価円径や形状パラメータを算出するため、ふるい分け法と比較してより詳細で信頼性の高い粒子特性評価が可能となります。
ふるい分け法を補完する動的画像解析
動的画像解析は、ふるい分け法を置き換えるのではなく、補完的な手法として活用されるケースが増えています。当社の動的画像解析システムでは、ユーザーが測定対象とする各分級を個別、または合算して選択し、それぞれに対応する篩当量（メッシュ相当径）を算出することが可能です。これにより、従来の篩結果との比較や相関検討が容易になります。
応用例
例えば、242ミクロンのガラスビーズ、42ミクロンのガラスビーズ、15ミクロンのガーネットを混合したサンプルを測定した場合、動的画像解析を用いることで、各分級の等価円径、個数基準分布、粒子数を明確に把握できます。さらに、粒子画像を確認することで、測定結果の妥当性を視覚的に検証することも可能です。
まとめ
動的画像解析は、ふるい分け法の考え方を継承しつつ、粒子サイズ・形状・分布をより高精度かつ多角的に評価できる手法として注目されています。篩分析は依然として重要な測定手法ですが、動的画像解析を組み合わせることで、より信頼性の高い粒子特性評価と工程管理が実現します。
円形度、滑らかさ、アスペクト比のヒストグラム
粒子の形状評価では、サイズに依存しない形状指標が用いられる場合があります。このような指標は、0～1の範囲で表される無次元量であり、粒子の形状特性を直感的に把握することができます。
例えば、下図に示す滑らかさ（Smoothness）のヒストグラムは、粒子周囲の不規則性の度合いを分布として表したものです。この指標では、値が 0 に近いほど表面が粗く不規則な粒子を示し、1 に近いほど非常に滑らかな粒子を示します。実用上は、サンプル全体の分布がより滑らかな側に偏るほど、粒子の流動性が良好であると考えられます。
具体的な応用例として、金属粉末中の非滑らかな粒子の同定が挙げられます。これらの粒子を識別・管理することは、最終製品の品質確保において重要な役割を果たします。
「非滑らかな粒子を同定する」とは、具体的には、画像解析システムや顕微鏡観察（SEMなど）といった手法を用いて、個々の粒子の円形度（球形からの逸脱度）やアスペクト比などの「粒子形状」を分析・評価することを指します。
金属粉末中の「非滑らかな粒子（不規則形状粒子）」を同定する意味は、主に製品の品質管理と性能予測にあり、具体的には以下の通りとなります。
流動性の評価・制御: 金属粉末を扱う多くのプロセス（特に粉末冶金や積層造形（3Dプリンタ））では、粉末の流れやすさ（流動性）が極めて重要です。球状で滑らかな粒子ほど流動性が高くなります。非滑らかな粒子が多いと粉末の流れが悪くなり、装置内での粉体搬送や充填が不均一になる原因となります。
充填密度の向上: 非滑らかな粒子は、粉末を敷き詰めた際の充填密度（空間に対する粉末の体積の割合）の低下を引き起こす可能性があります。充填密度が低いと、焼結や造形後の最終製品の密度が不足し、機械的強度の低下や欠陥の発生につながります。
製品の機械的特性への影響: 粒子の形状は、粉末が互いに結合する際の接触面積や結合強度に影響を与えます。不規則な形状の粒子は、製品内に空隙（ポア）や応力集中を引き起こす可能性があり、結果として製品の強度や耐久性に影響を及ぼします。
製造プロセスの安定化: 粉末の特性が不均一だと、製造バッチごとの製品のばらつきが大きくなります。非滑らかな粒子を同定し、その量や形状を管理することで、製造プロセスの安定化と品質の一貫性を図ることができます。
異物・欠陥の早期発見: 非滑らかな粒子が、意図しない製造過程での凝集塊や異物である場合もあります。これらを同定することで、製造工程上の問題点や汚染を早期に発見し、対策を講じることができます。
多様な形状パラメータ
動的画像解析では、滑らかさに加えて、円形度、不透明度、アスペクト比など、さまざまな形状指標を測定することが可能です。これらの形状パラメータは、線形スケールでヒストグラム表示され、各ビンには記録された粒子数が示されます。
アスペクト比の評価
アスペクト比も線形スケールで表示され、以下に示す例ではバウンディング長方形アスペクト比が用いられています。粒子形状解析装置には複数のアスペクト比定義が用意されており、粒子形状の特性や用途に応じて、最適な指標をユーザーが選択可能です。
アスペクト比の測定範囲は一般的に 1～10 ですが、測定条件に応じてユーザーが任意に設定することもできます。また、ビン幅（クラス間隔）もユーザー設定が可能であり、目的に応じた詳細な解析が行えます。
個数基準分布と体積基準分布の重要性
粒子分布を正しく理解するためには、個数基準分布と体積基準分布の両方を確認することが非常に重要です。
体積荷重ヒストグラムでは、大きな粒子が全体体積に占める割合が強調されるため、サンプル中にわずかに存在する凝集体や粗大粒子の検出に有効です。一方、数値荷重ヒストグラムは、多数存在する微細粒子の影響を明確に把握できるため、詰まりやろ過不良などの工程トラブルの予測に役立ちます。
動的画像解析では、これらの統計結果に加えて、測定されたすべての粒子をサムネイル画像として確認できるため、解析結果の妥当性を視覚的に検証することが可能です。
両分布を併用する意義
個数基準分布と体積基準分布は、同一サンプルであっても異なる傾向を示します。これは、少量の大粒子（凝集体）は体積基準で強調され、多数の微粒子は個数基準で強調されるためです。
そのため、常に両方の分布を比較・検討することで、サンプル特性をより多角的に理解でき、工程管理や品質評価において高い有用性を発揮します。
統計指標による粒子サイズ分布の理解
粒子サイズ解析における統計結果は、グラフィカルなヒストグラム表示にとどまらず、解析サンプルに関する多量かつ詳細な数値データとして提供されます。下図に示すのは、代表的なサイズ分布ヒストグラムと、それに付随する統計データの一例です。
粒子サイズ分布は、複数の統計指標によって特徴付けられます。その中でも最も一般的に用いられるのが平均粒径です。平均値は、粒子サイズの代表値を示す有用な指標ですが、分布の形状や広がり（分布幅）を直接示すものではありません。したがって、平均値のみでサンプル特性を判断することは適切ではありません。
個数基準平均とその他の基準平均
最も基本的な平均値は、個数基準による算術平均であり、一般に D₁,₀ と表記されます。この値は、すべての粒子を同等に扱った純粋な平均粒径を表します。
一方で、粒子サイズ評価では、体積基準、重量基準、表面積基準など、異なる重み付けを用いた平均値も重要です。これらの指標は、粒子の用途や工程特性に応じて、大きな粒子や微細粒子の影響を強調して評価することが可能です。
重み付き平均粒径の一般的定義
粒子を球状であると仮定した場合、Dₚ,ᵩ で表される重み付き平均粒径は、粒子サイズ分布を統計的に表現するための一般的な指標として用いられます。これらの平均粒径は、数、表面積、体積といった異なる物理量を基準に重み付けされており、粒子群の特性を多角的に把握するための重要な指標となります。
これらの統計値をヒストグラム表示と併せて評価することで、粒子サイズ分布の傾向、ばらつき、異常粒子の存在などをより正確に把握することが可能となります。
Dp,q の定義とは
粒子試料の特性評価に最もよく使われる直径の定義は以下の通りです。
これらの定義では、ni はサイズビンの数 i のカウントであり、di はそのサイズビンの代表的な直径です。和はすべての粒子に及び、Nは粒子数の合計となります。
算術平均直径D[1,0]：
試料中のすべての粒子の直径の平均となります。
表面平均直径D[2,0]：
粒子の直径で、その表面積に粒子の総数を掛けると、試料の全表面積に等しくなります。
体積平均直径D[3,0]：
粒子の直径で、その体積に粒子の総数を掛けると、試料全体の体積が等しくなります。
ザウター平均直径D[3,2]：
体積と表面積の比率がサンプル全体の直径と同じである粒子の直径。数学的には、Vが全体積、Aが総表面積である場合、D3,2 = 6*(V/A)となります。
体積基準モーメント平均直径D[4,3]：
この値は粒子の体積に基づいて重み付けされた指標です。これはレーザー回折装置で最も一般的に使用される平均値です。
幾何学的評価は、対数サイズの軸の視覚的な重み付けを反映しています。幾何平均直径は対数スケールの分布の中心として現れますが、通常の算術平均はサイズスケール上でかなり小さい位置に位置することがあります。※小さいサイズは、大きいサイズよりもはるかに数が多い為。
幾何平均を算出する際には、粒子径そのものではなく、粒子径の対数値（di の代わりに log(di)）を用います。幾何平均： Σ[ni log(di)]/N
広い粒径範囲を持つ分布においても、分布の中心傾向を適切に表現することができます。幾何平均は、各粒子サイズの対数値を粒子数で重み付けし、全粒子数で平均することで求められます。
広がり測定方法： μ=平均直径(D10)。サイズ分布を表す単位はミクロン
パーセンタイルによる粒子サイズ評価
パーセンタイルによる粒子サイズ評価は、粒度分布を特徴付けるための最も一般的で効果的な方法の一つです。
中央値（D50）は、粒子数を等しい2つに分けるサイズで、ナンバーメディアンとも呼ばれ、平均的な粒子サイズを表す最も重要な指標です。同様に、D10は、粒子数の10％がそのサイズより小さいことを示し、分布の下限側の目安となります。またD90は、90%がそのサイズよりも小さいことを示す分布上限側の目安となり、粗大粒子の有無の指標に役立ちます。
一般的には 10％・50％・90％パーセンタイルが、単一の平均値を補完する指標として広く用いられます。
また、体積パーセンタイルは粒子体積を基準に定義されます。体積50パーセンタイル（体積中央値）は、全体体積を等しい2つに分けるサイズを示し、粒子数は必ずしも等しくなりません。例えば体積25パーセンタイルは、そのサイズより小さい粒子が全体体積の25％を占めることを意味します。
これらのパーセンタイル値は、医薬品、食品、化学工業製品など、幅広い分野の粒子材料の評価に不可欠で、粒度分布の測定方法（レーザー回折散乱法、画像解析法、ふるい分け法など）によって、どのパーセンタイル値を重視するか異なる場合があります。